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熔點儀示值校準細則

點擊次數:2994更新時間:2022-01-19
  熔點儀的物質的熔點是一種常見的物性測試,是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一,因此熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的常備儀器。
 
  熔點儀根據不同的級別,選定好相應級別的標準物質,把標準物質當做樣品進行測量其熔點,每個標物測三次,去三次的平均值,將平均值與標物的標準值相差即得到熔點儀的示值誤差。
 
  毛細管法熔點儀在200攝氏度的測量范圍內,其允許誤差即其±級別值;毛細管法熔點儀在200攝氏度的測量范圍外,0.2級其允許誤差為±0.4攝氏度,0.5級其允許誤差為±1.0攝氏度,1.0級其允許誤差為±1.5攝氏度,1.5級其允許誤差為±2.0攝氏度,熔點儀其允許誤差即其±級別值。
 
  選用任一種熔點標注物質,在相同的測量條件下,連續測量6次,所得到的數據,用貝塞爾公式計算其標準偏差,所得的標準偏差值即熔點儀的示值重復性。毛細管法熔點儀:0.2級其示值重復性允差0.2攝氏度,0.5級其示值重復性允差0.3攝氏度,1.0級其示值重復性允差0.4攝氏度,1.5級其示值重復性允差0.5攝氏度。熱臺法熔點儀:0.5級其示值重復性允差0.3攝氏度,1.0級其示值重復性允差0.4攝氏度,1.5級其示值重復性允差0.5攝氏度。
 
  校準點選擇接近最高和低限的兩處值進行升溫誤差校準,測量兩組。每一組,將熔點儀的升溫速率設定為每分鐘上升1攝氏度,經過5分鐘左右穩定后再開始測量計數,每一分鐘,記錄一下所測溫度值,連續測得10個溫度數值。
 
  兩組測量完畢后,計算每個點的線性升溫速率誤差,選擇最大的那個作為熔點儀的線性升溫速率誤差。熔點儀的線性升溫速率誤差的允差為±10%。
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